超细晶纯钛微种植体形态优化设计与制备及其理化特性和骨整合性能的

文献回顾1口腔种植体的概述1.1口腔种植体的定义和分类牙列缺损、缺失会影响口颌系统的正常功能，造成患者发音不清、咀嚼功能减退、面部畸形及胃肠疾病，给患者的身心带来较大的影响[1-3]。第三次全国口腔健康流行病学调查显示[4]，年龄段 35 岁至 44 岁人群缺失牙的均数为 0.88 颗，年龄段 65岁至 74 岁人群为 9.86 颗。调查结果表明我国牙列缺损、缺失修复存在巨大的临床需求。种植义齿能显著提高咀嚼功能，具有类似天然牙的舒适感，且不损伤邻牙，为越来越多的患者熟知和接受。口腔种植体也称为牙科种植体或人工牙根，是通过种植手术安放到颌骨内的缺失牙位点，然后在其上部制作修复体的天然牙根替代体[5]。种植体的分类方法有多种，按种植手术方式的不同可分为一段式和两段式种植体[6]；按种植体形态的不同可分为叶状、螺旋状、圆柱状以及圆锥形种植体等；根据植入位点的不同可分为骨内、骨膜下、黏膜内及穿颌种植体等[7]。目前临床最常使用的种植体为骨内种植体，种植体形状为圆柱状或根形，表面有螺纹修饰。........1.2种植体的植入和结合方式根据植入时机的不同，种植手术可以分为以下四种[8]：（1）即刻种植，即拔牙术后立刻进行种植体的植入[9]；（2）软组织愈合的早期种植，即拔牙术后 4 到 8 周，在软组织已经愈合但骨组织未愈合时进行种植手术；（3）骨组织部分愈合的早期种植，即拔牙后 12 到 16 周，拔牙位点软组织愈合且部分骨组织愈合时进行种植手术；（4）延期种植，即拔牙术后 6 个月，拔牙位点骨组织已经完全愈合时进行种植手术。种植体植入颌骨后有两种结合形式：（1）纤维性结合，种植体的周围包裹着纤维结蹄组织，不能为种植体承担咬合力提供充足的力学支持，又易遭受炎症因子的侵袭，发生种植体周围炎，导致种植体的失败。所以应尽量避免种植体与周围组织产生纤维结合；（2）骨结合，即种植体与周围骨组织直接接触，接触界面无结缔组织[10]。骨结合使种植体承担的咬合力直接传导到周围骨组织中，是种植体成功修复的重要保障。骨结合理论是由 Branemar 教授首先提出，并被逐渐完善的[11]，是种植学的重要基础理论。...........第一部分 超细晶纯钛微种植体形态优化设计及制备实验一 超细晶纯钛材料的制备及力学性能测试提高微种植体的机械强度及骨结合强度是解决其临床应用受限的关键问题。微种植体机械强度的提高应从制作材料力学性能的提高入手。文献报道，细化金属材料的晶粒可以提高其机械性能，大塑性变形中的等通道挤压是细化金属晶粒的有效方法。本研究通过等通道挤压方法对粗晶纯钛进行处理，制备出超细晶纯钛材料，对其晶粒结构进行观察，并对其力学性能进行测试，获取材料的力学性能参数。1材料和设备1.1实验材料粗晶纯钛（ASTM 2 级，西安航天新材料有限公司，中国）纯铜（西安航天新材料有限公司，中国）润滑剂（15% MoS2+85%石墨）水砂纸（勇士牌，德国）1.2实验设备等通道挤压模具（自制）液压式全能材料试验机（WE-60，济南华新远大试验设备有限公司，中国）多功能工具机（AT300-2，安徽省海安机械制造股份有限公司，中国）茂福炉（LTQ-P330，Nabertherm 公司，德国）全能试验机（Instron5848，英斯特朗公司，美国）透射电镜（EM-200CX，日本电子株式会社，日本）扫描电镜（S4800，日立公司，日本）........2方法2.1超细晶纯钛材料的制备将粗晶纯钛加工成规格为直径 6mm，长度 40mm 的钛棒，为了防止挤压过程中钛表面产生裂纹，并降低挤压力，在钛棒直径方向包裹厚度 2mm 的铜，底部包裹厚度为 20mm 的铜，上部无铜包裹。挤压试件总直径为 10mm，总长度为 60mm（图 3）。等通道挤压磨具的制作材料为高强度钢，其内角为 120°，外角为 20°（图 4）。本研究在室温下，采用 BC路径进行 4 道次挤压，挤压速率为 4mm/min，挤压压力为 6～8×104N（图 5）。因试件在通过挤出口时与挤压磨具间的摩擦力发生形变，无法直接进行下一道次的挤压，使用多功能工具机及螺旋测微器将试件的直径切削为 10mm。在第二和第三挤压道次之间对试件进行退火处理，以降低挤压过程中残余应力的影响，退火工艺参数为 300℃恒温 1 小时后自然冷却。.........实验三 超细晶纯钛微种植体材料耐腐蚀性能的研究 .............571 材料和设备....572 方法.....583 结果.....594 讨论.....665 结论.....67实验四 喷砂酸蚀后超细晶纯钛微种植体材料表面形貌的研究........681 材料和设备....682 方法.....693 结果.....694 讨论.....715 结论.....72第三部分 超细晶纯钛微种植体骨整合性能的研究.........73实验一 微种植体实验动物模型的建立 ..... 73实验二 微种植体周围骨组织的形态学和组织学观察 .............78实验三 超细晶纯钛微种植体骨结合强度的研究...........834讨论种植体植入到牙槽骨内后，须与周围骨组织形成稳定且牢固的骨结合强度才能承受咬合力的加载，行驶咀嚼功能。骨结合强度的测量方法包括非侵袭性和侵袭性两种。非侵袭的测量方法有 Periotest 法和共振频率法。Periotest 法早期用于天然牙的稳定性的测量，现用于种植体的稳定性能的评价。其原理为对种植体施加一个持续的载荷，然后在载荷逐渐减小过程中将记录的数值换算为测量值，用于评价种植体的稳定性。共振频率法是利用物理现象共振频率，将一个物体的振动传导至另一个物体的方法。种植体的共振频率的分析是将一定频率的振动信号传递至种植体上，并记录种植体在发生最大幅度的位移时的振动频率。共振频率法是目前临床评价种植体稳定性的常用方法，测量结果以数值的形式表现，数值的结果越大说明种植体的稳定性越好，骨结合强度越高。种植体骨结合强度的侵袭性的方法主要有旋出扭矩测量法和拔出强度测量法。旋出扭矩测量法是对种植体施加一定载荷的旋出力，通过剪切力使得种植体与周围骨组织的骨结合界面出现破坏，在实验过程中载荷施加装置记录载荷位移曲线，用于描述实验过程。载荷的最大值即为最大旋出扭矩，数值越大代表种植体与骨组织结合性能越好。因为此测量方法具有破坏性，多用于动物实验研究中结合强度的评价。Paulo G. Coelho[155]等将种植体植入比格犬的桡骨，通过旋出扭矩的测量评价种植体宏观形貌和表面处理对早期骨结合强度的影响，研究结果表明，种植体表面处理对种植术后 14 天和 40 天的骨结合强度产生重要的影响，种植体的宏观形貌对种植体植入 40 天时的骨结合强度值具有明显影响。拔出强度测量方法是对种植体施加于通过长轴的载荷，使种植体与骨组织的界面破坏，将种植体从骨组织中拔出。拔出过程中的最大载荷即是最大拔出力。周志强[156]等将骨整合式纯钛种植体植入兔胫骨内，通过拔出强度测试评价骨整合性能，研究结果表明随着时间的增加，种植体骨结合强度逐渐增加，种植术后 12 周的拔出强度值最大，与术后 16 周的拔出强度结果无统计学差异。

..........小 结纯钛微种植体因机械强度低和骨结合强度差等缺点限制了其临床应用。为了解决其机械强度低和骨接触面积小的问题，本研究从提高微种植体制作材料的力学性能入手，使用等通道挤压技术对粗晶纯钛进行处理，获取力学性能显著提高的超细晶纯钛材料，并对超细晶纯钛微种植体的形态设计进行优化，增加了微种植体的骨接触面积。按照 ISO14801 标准对超细晶纯钛微种植体的破坏强度、疲劳强度测试，并使用电化学工作站对其耐腐蚀性能进行研究，评价其理化性能。最后建立微种植体实验动物模型，将经过喷砂酸蚀表面处理的超细晶纯钛微种植体植入到兔股骨远心端，通过 Micro-CT 扫描，骨硬组织切片 VG 染色，对微种植体周围骨组织形态计量学和组织学性能进行分析，结合微种植体拔出强度试验，综合评价化超细晶纯钛微种植体的骨整合性能。以上研究为超细晶纯钛微种植体的临床应用提供实验依据。研究结果如下：1．等通道挤压制备的超细晶纯钛材料晶粒细化均匀，平均晶粒尺寸约为 300nm。维氏硬度由粗晶纯钛的 1499MPa 提高为 2488MPa，拉伸和压缩屈服强度分别为682MPa 和 700MPa，较粗晶纯钛分别提高 51%和 53%，同时保留了粗晶纯钛良好的延伸率和弹性模量。2．使用 Ansys Worbench 对直径 2.5mm 超细晶纯钛微种植体的螺纹高度和距离进行双变量优化，当螺纹高度为 0.3mm，螺纹距离为 0.67mm 时，微种植体骨接触面积增加 19%，种植体周围皮质骨和松质骨最大等效应力值分别下降 28%和 33.1%。3．按照 ISO14801 标准对微种植体破坏强度和疲劳强度进行测试，直径 2.5mm超细晶纯钛微种植体的破坏强度值为 327.85±21.18N，显著大于粗晶纯钛微种植体对照组的破坏强度 197.39±11.49N。疲劳强度实验中，超细晶纯钛和粗晶纯钛微种植体载荷循环数为 106次时的载荷值分别为 150N 和 90N，结果表明超细晶纯钛微种植体的疲劳强度明显优于粗晶纯钛微种植体。结合临床咬合力数据，超细晶纯钛微种植体的疲劳强度能够满足临床修复要求。..........参考文献（略）